,當(dāng)氫吸收停止后,過(guò)濾去催化劑,濾液減壓濃縮,殘液加入石油醚中重結(jié)晶,得阿西美辛精品,熔點(diǎn)149.5~150.5℃,收率93%?! 》椒?:以吲哚美新為原料。 在攪拌下,將180g(0.503mo1)吲哚美新溶于900ml無(wú)水二甲基甲酰胺,加入35g(0.253mo1)磨細(xì)和干燥的碳酸鉀,在50℃下...
乳液,在滴定過(guò)程中乳液不斷的破乳,釋放水分子,會(huì)帶來(lái)滴定誤差,因此采用小口徑毛細(xì)管弱極性柱)、積分儀或色譜工作站。試劑:水(純凈水或二次蒸餾水);二甲基甲酰胺(色譜純);內(nèi)標(biāo)物:無(wú)水乙醇(色譜純)。??乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量,如含水量>0.01%,則須干燥脫水直至...
性狀本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性或顆粒性粉末;無(wú)臭,味甜。本品在水中易溶,在乙醇中微溶。比旋度取本品約10g,精密稱定,置50m量瓶中,加水適量與氨試液2.0ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,放置60分鐘,在25℃時(shí)依法測(cè)定(通則0621),比旋度為+52.6°至53.2°。鑒別(1)取本品約0.2g...
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