實(shí)驗(yàn)室分析儀器--DSC使用常見問題匯總
1.?DSC測試需要注意哪些條件？
主要有以下條件需要注意：升溫速率、樣品用量、制樣方式、實(shí)驗(yàn)氣氛、坩堝的選取、樣品溫度控制（STC）、DSC基線。
2.?DSC測試需要多少樣品，樣品量對DSC測試有哪些影響呢？
樣品量小時，所測特征溫度較低，更“真實(shí)”有利于氣體產(chǎn)物擴(kuò)散，相鄰峰（平臺）分離能力增強(qiáng)，DSC 峰形也比較小。樣品量大時，峰值溫度向高溫漂移，樣品內(nèi)溫度梯度較大，氣體產(chǎn)物擴(kuò)散亦稍差，峰分離能力下降，峰形加寬，能增大 DSC 檢測信號。
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3.在DSC測試表征過程中，怎么同時選擇合適的樣品量及升溫速率？
（1）提高對微弱的熱效應(yīng)的檢測靈敏度：提高升溫速率，加大樣品量；
（2）提高微量成份的熱失重檢測靈敏度：加大樣品量；
（3）提高相鄰峰（失重平臺）的分離度：慢速升溫速率，小的樣品量。
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4.DSC有哪些坩堝，有什么區(qū)別，如何選擇？
（1）Al坩堝傳熱性好，靈敏度、峰分離能力、基線性能等均佳溫度范圍較窄（< 500℃），用于中低溫型DSC測試，可用于比熱測試。
（2）PtRh 坩堝傳熱性好，靈敏度高、峰分離能力、基線性能佳，溫度范圍寬廣，適于精確測量比熱，易與熔化的金屬樣品形成合金?？墒褂脷浞峤萸逑础?/p>
（3）Al2O3 坩堝樣品適應(yīng)面廣，其靈敏度、峰分離能力、基線漂移等較PtRh差，溫度范圍寬廣（可用于高溫1650℃ ），不適于測定比熱，易與部分無機(jī)熔融樣品（如硅酸鹽、氧化鐵等）反應(yīng)或擴(kuò)散滲透。可使用王水與氨水浸泡清洗。
（4）Cu坩堝對塑料的氧化有催化作用，有時用于氧化誘導(dǎo)期（O.I.T.）測試。
（5）中壓與高壓坩堝適用于揮發(fā)性液體樣品，液相反應(yīng)，需要維持氣體分壓的封閉體系反應(yīng)。
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5.DSC在操作過程中有哪些要特別注意的地方？
（1）儀器可一直處于開機(jī)狀態(tài)，盡量避免頻繁開機(jī)關(guān)機(jī)。
（2）儀器應(yīng)至少提前1小時開機(jī)。
（3）盡量避免在儀器極限溫度附近進(jìn)行恒溫操作。
（4）試驗(yàn)完成后，必須等爐溫降到200°C以下后才能打開爐體。
（5）測試樣品及其分解物不能對傳感器、熱電偶造成污染。
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6.爐體如果發(fā)生污染，如何處理？
（1）使用棉花棒蘸上酒精輕輕擦洗；
（2）使用大流量惰性吹掃氣氛空燒至600℃；
（3）在日常使用溫度范圍內(nèi)進(jìn)行基線的驗(yàn)證測試，若基線正常無峰，傳感器一般仍可繼續(xù)使用；
（4）使用標(biāo)樣In與Zn進(jìn)行溫度與靈敏度的驗(yàn)證測試，若溫度與熱焓較理論值發(fā)生了較大偏差，需要重新進(jìn)行校正。
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7.DSC測試的氣氛分哪些類，有何應(yīng)用區(qū)別？
氣氛主要是動態(tài)氣氛、靜態(tài)氣氛和真空3類，可以從以下三點(diǎn)來分別
（1）從保護(hù)天平室與傳感器、防止分解物污染的角度，一般推薦使用動態(tài)吹掃氣氛；
（2）對于高分子TG測試，在某些場合使用真空氣氛，能夠降低小分子添加劑的沸點(diǎn)，達(dá)到分離失重臺階的目的；
（3）若需使用真空或靜態(tài)氣氛，須保證反應(yīng)過程中的釋出氣體無危害性。
在不同的氣氛條件下，結(jié)果有時候也是不同的，我們舉個“NR/SBR 橡膠中增塑劑的分解”的例子：
將 NR/SBR 共混橡膠材料，在 N2 氣氛下按照標(biāo)準(zhǔn)的 TG 方法進(jìn)行分析，增塑劑的失重量為 9.87%。（增塑劑失重與橡膠分解臺階有較大重疊）
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將該樣品在真空下進(jìn)行測試，由于增塑劑沸點(diǎn)的降低，揮發(fā)溫度與橡膠分解溫度拉開距離，得到了更準(zhǔn)確的增塑劑質(zhì)量百分比：13.10%。
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8.DSC測試的常用氣氛和特殊氣氛有哪些？
常用氣氛：
N2: 常用惰性氣氛
Ar: 惰性氣氛，多用于金屬材料的高溫測試。
He: 惰性氣氛，因其導(dǎo)熱性好，有時用于低溫下的測試
Air: 氧化性氣氛，可作反應(yīng)氣氛
O2: 強(qiáng)氧化性氣氛，一般用作反應(yīng)氣氛
特殊氣氛（如H2、CO、HCl 等）：考慮氣氛在測試所達(dá)到的最高溫度下是否會與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應(yīng)，注意防止爆炸和中毒。
通過改變測試氣氛（如真空-氮?dú)?空氣），有助于深入剖析材料成分。
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9.如何測試一些較微弱的、在常規(guī)條件下不易測出的玻璃化轉(zhuǎn)變？
按照一般的熱分析規(guī)律，可考慮加大樣品量與使用較快一些的升溫速率。
對于半結(jié)晶性的高分子材料，咱們?nèi)阶撸?/p>
（1）先升過熔點(diǎn)使樣品充分熔融；
（2）隨后淬冷至玻璃化溫度以下；
（3） 再次升溫時玻璃化轉(zhuǎn)變較為明顯.
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10.使用液氮進(jìn)行冷卻的降溫測試，如何使溫度曲線盡快達(dá)到線性？
在降溫段之前設(shè)置一個恒溫段（一般5～10min左右），將LN打開，初始流量不需很大，讓儀器在降溫之前先適應(yīng)一下LN。然后降溫段設(shè)置的流量根據(jù)情況酌情加大一些，但無需開到最大，儀器會自動根據(jù)冷卻需要調(diào)節(jié)液氮流量。這樣就能使冷卻溫度線較快的達(dá)到線性。
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11.鋁坩堝的加蓋與壓制有哪些實(shí)驗(yàn)技巧？
（1）坩堝蓋子扎孔密閉：這是常規(guī)的坩堝使用方法，它適用于固體測試，樣品可以粉末，顆粒，片狀，塊狀等等。
（2）坩堝蓋子扎孔，不密閉：這種方法是一種比較經(jīng)濟(jì)的方法，對于節(jié)省坩堝損耗很有幫助。有些樣品做完試驗(yàn)后可以取出來且不污染坩堝，我們可以采取這種方法，不用壓機(jī)將坩堝蓋子和平盤壓死，這樣坩堝就可以重復(fù)使用了。
（3）敞口坩堝：即不加坩堝蓋子，它適用于需要與吹掃氣氛充分接觸的實(shí)驗(yàn)（如氧化誘導(dǎo)期測試），但由于樣品表面與流動氣體接觸會帶走一定的熱量，量熱精度會稍低一些。
（4）坩堝密閉：坩堝蓋子不扎孔，用壓機(jī)將坩堝牢牢密封住，它適用于常規(guī)的液體測試。對于一些需要完全密閉，能承受更高壓力的測試，耐馳還提供專門的中壓、高壓坩堝。
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12.DSC在操作過程中有哪些要特別注意的地方？
（1）儀器可一直處于開機(jī)狀態(tài)，盡量避免頻繁開機(jī)關(guān)機(jī)
（2）儀器應(yīng)至少提前1小時開機(jī)
（3）盡量避免在儀器極限溫度附近進(jìn)行恒溫操作
（4）試驗(yàn)完成后，必須等爐溫降到200°C以下后才能打開爐體
（5）測試樣品及其分解物不能對傳感器、熱電偶造成污染。具體措施：實(shí)驗(yàn)前應(yīng)對樣品的組成有大致了解，如有危害性氣體產(chǎn)生，實(shí)驗(yàn)要加大吹掃氣的用量
（6）測試樣品及其分解物絕對不能與測量坩鍋發(fā)生反應(yīng)，具體為：鋁坩鍋測試，測試終止溫度不能超過600°C；絕對避免使用鉑坩鍋進(jìn)行測試金屬樣品；金屬樣品的測試需查蒸氣壓～溫度表格。
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13.爐體如果已發(fā)生污染，該如何處理？
（1）使用棉花棒蘸上酒精輕輕擦洗；
（2）使用大流量惰性吹掃氣氛空燒至600℃；
（3）在日常使用溫度范圍內(nèi)進(jìn)行基線的驗(yàn)證測試，若基線正常無峰，傳感器一般仍可繼續(xù)使用；
（4）使用標(biāo)樣In與Zn進(jìn)行溫度與靈敏度的驗(yàn)證測試，若溫度與熱焓較理論值發(fā)生了較大偏差，需要重新進(jìn)行校正。
