本文應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18四通道原子熒光光度計(jì)測(cè)定果汁樣品中錫的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以濕法消解果汁樣品，錫的加標(biāo)回收率在93.1%~98.2%之間。采用Kylin S18可以測(cè)定果汁中錫的含量，結(jié)果真實(shí)可靠。

       1 前言

       果汁為快消食品，其部分包裝材料為易拉罐和錫箔紙，成分復(fù)雜，長(zhǎng)時(shí)間存放可能會(huì)有微量錫元素析出。本文對(duì)果汁樣品中錫的測(cè)定進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證。檢測(cè)方法參考《5009.16-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中錫測(cè)定》原子熒光（AFS）是中國(guó)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)，食品安全，地質(zhì)礦產(chǎn)等領(lǐng)域，具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學(xué)干擾少、儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)。本文對(duì)于果汁樣品中錫的含量進(jìn)行了測(cè)定并進(jìn)行了方法學(xué)考察。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18原子熒光光度計(jì)可以進(jìn)行果汁樣品中的錫含量的測(cè)定。

       2 儀器設(shè)備

       表1：實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

       3 測(cè)試原理

       樣品經(jīng)消化后，在硼氫化鈉的作用下，生成錫的氫化物（SnH4），并由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化。在錫空心陰極燈的照射下，基態(tài)錫原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與錫含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。

       4 分析方法

       4.1 試樣制備

       4.1.1 試劑溶液

       硫酸（優(yōu)級(jí)純）；

       硫酸溶液（10mL/L）:量取10 mL硫酸，溶于水并稀釋至1000mL。

       硫酸溶液（20mL/L）：量取2 mL硫酸，溶于水并稀釋至100mL。

       氫氧化鉀溶液（5g/L）:稱取5.0g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1000mL。

       硼氫化鈉溶液（14g/L）：準(zhǔn)確稱取14g硼氫化鈉，溶于1000mL5g/L的氫氧化鉀溶液中，混勻。

       硫脲+抗壞血酸溶液（100g/L）:稱取10.0g硫脲，加約80mL水，溶解，再加10.0g抗壞血酸，稀釋至100mL,混勻。

       4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液

       錫標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液（1μg/mL）：精確吸取100μg/mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080546）1mL至100mL容量瓶中，用10mL/L的硫酸溶液稀釋至刻度。

       錫標(biāo)準(zhǔn)使用液（10ng/mL）：準(zhǔn)確吸取1mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液（1μg/mL）于100mL容量瓶中， 加入濃硫酸1mL，硫脲+抗壞血酸溶液（100g/L）10 mL，用純水定容至刻度。

       4.1.3 樣品溶液

       移取1mL果汁樣品（錫箔紙包裝）到錐形瓶中，加入濃硝酸和濃硫酸，置于電熱板上加熱消化，待液體體積近1mL時(shí)取下冷卻。用水將消化試樣轉(zhuǎn)入容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。取樣液于10mL比色管中，加入硫脲+抗壞血酸混合溶液，用硫酸溶液定容至刻度，搖勻，放置1h，上機(jī)測(cè)定。

       4.2 儀器準(zhǔn)備及參考分析條件

       表 3 ：儀器分析參數(shù)

       5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

       5.1 重復(fù)性

       連續(xù)進(jìn)7次標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見表4。

       表4：錫的重復(fù)性

       5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

       將標(biāo)準(zhǔn)使用液依次進(jìn)樣0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素濃度為橫坐標(biāo)，信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1，線性及相關(guān)系數(shù)見表5。

圖1：錫的標(biāo)準(zhǔn)曲線

       表5：線性及相關(guān)系數(shù)

       5.3 儀器檢出限

       連續(xù)測(cè)量11次標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,計(jì)算儀器檢出限見表6。

       表6：儀器檢出限

       5.4 樣品及加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果

       表7：樣品及加標(biāo)回收率結(jié)果

       6 結(jié)論

       錫的信號(hào)受酸性和酸度影響比較大，消解需要嚴(yán)格控制酸度，確保硝酸消盡。上機(jī)前樣品的酸度也要保證和標(biāo)液一致；錫化氫不穩(wěn)定，容易分解，測(cè)試時(shí)要保證良好的室內(nèi)環(huán)境；錫和硼氫化鈉的反應(yīng)相對(duì)較慢，適當(dāng)延長(zhǎng)讀數(shù)時(shí)間。應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18原子熒光光度計(jì)可以較好的測(cè)定果汁樣品中的錫元素，儀器重復(fù)性0.55%；線性關(guān)系良好（線性相關(guān)系數(shù)r大于0.999）；加標(biāo)回收率均在93.1%~98.2%之間；儀器檢出限：Sn: 0.059ng/mL,低于參考國(guó)標(biāo)的方法檢出限，符合要求